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苯制对硝基苯酚方法

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宏元新材化工原料厂家的小编今天给大家介绍下关于苯制对硝基苯酚方法的相关介绍,宏元新材是一家生产对二亚硝基苯的化工原料厂家,已有50年的生产历史了,之前我们了解硝基苯制备方法,今天跟大...

苯制对硝基苯酚方法

宏元新材化工原料厂家的小编今天给大家介绍下关于苯制对硝基苯酚方法的相关介绍,宏元新材是一家生产对二亚硝基苯的化工原料厂家,已有50年的生产历史了,今天跟大家一起来讨论一下关于苯可以作为对硝基苯酚制备原料吗?

对硝基苯酚(英文名p-nitrophenolsystem命名为4-nitrophenol,分子式为C6H5NO3,无色至淡黄色结晶粉末,结构稳定,易溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯、丙酮等,在碱金属碳酸盐中呈黄色溶液,是一种重要的精细化工原料和中间体,是生产扑热息痛的关键原料之一,此外还广泛用于橡胶制造和染料,因此对硝基苯酚作为传统的精细化工原料材料,需求量大。
目前,对硝基苯酚是通过高温加压水解制备的,以对氯硝基苯为原料,在150~173℃上下,IMPa下与烧碱反应2~4小时。这种方法虽然收率高,但反应过程涉及压力、高温、废水排放等严重问题。
苯制备对硝基苯酚的制备流程方法
(1)成盐反应:在装有温度计、球形冷凝管和机械搅拌器的250ml四口烧瓶中加入40g水,在快速搅拌气浴冷却的条件下缓慢加入40g浓硫酸,观察温度,控制油浴温度120℃,分三次加入对硝基苯胺13.sg,加温回流,反应1min至溶液澄清。撤去油浴,空气冷却至50℃以下,水浴冷却至室温,析出大量白色固体。
(2)重氮化反应:将上一步反应液转移到低温恒温浴中,控制温度至0~5℃,缓慢加入含7g亚硝酸钠饱和水溶液,保温完成,保温2h后,在反应液中加入适量尿素取样使淀粉碘化钾试纸呈无色或淡色蓝色为终点线,液体为轻微混合液反应,反应液经低温过滤,得到浅黄色重氮盐溶液冷冻保存。搁置。
(3)水解反应:在带温度计、球形冷凝管和机械搅拌的500ml4口烧瓶中加入50g水,在空气浴条件下缓慢加入50g浓硫酸。当温度降至80℃以下时,加入甲苯15ml,将油浴加热至回流,滴加所得重氮盐清液,滴加时间控制在30min以内。滴完后保温lOmin,除去油浴,空气浴冷却至80°C以下,水浴冷却,冰浴冷却至50°C以下。冷却过程中析出大量固体,温度降至15℃左右,抽滤得到黄色或土黄色固体。
(4)重结晶:粗品对硝基苯酚与3.5wt%盐酸水溶液混合。加热回流25min,冷却至0℃析出结晶,过滤得淡黄色或黄色结晶粉末,45℃真空干燥2h,得对硝基苯酚纯品10.4g,收率75%。
(5)母液回收方法:
将得到的母液分层,得到水层和有机层。有机层加入水解反应所需的甲苯用量后直接用于水解反应。甲苯涂抹5次后,减压重蒸,补足量,再次涂抹。
另外,小编给大家介绍一下对硝基苯酚的用途
1.用作农药、医药、染料等精细化学品的中间体,用于制备扑热息痛、非那西丁、显色剂米多、农药1605、硫化染料、皮革防霉剂。
2.用于染料制造、药物制造和试剂。用于制备固化草绿GN、固化还原黑CL、固化还原黑CLB、固化红棕B3R、固化还原蓝RNX、海昌蓝RX等。也用于制备染料中间体4-氨基苯酚。医药工业用于制造非那西丁、扑热息痛等。也用于制备显色剂米多醇、农药1605和皮革防霉剂。
3.用于染料制造、药物制造和试剂。
4.用作皮革防腐剂。也是制造染料、医药等的原料,也可用作单色pH指示剂,颜色范围为5.6~7.4,从无色到黄色。、
宏元新材化工原料厂家的小编就给您介绍到这里了,有疑问的可以电话咨询小编我!
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