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丁三醇的合成(一)

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1,2,4-丁三醇硝酸酯(BTTN)是火箭推进剂中的一种高能增塑剂..研究了1,2,4-丁醇(BT)合成的BIIN在多种硝化试剂中的硝化作用。结果表明,当采用亚硝基混合酸和N205/HN03硝化BT时,BIIN的产率较...

丁三醇的合成(一)

1,2,4-丁三醇硝酸酯(BT TN)是火箭推进剂中的一种高能增塑剂.. 研究了1,2,4-丁醇(B T)合成的BIIN在多种硝化试剂中的硝化作用。 结果表明,当采用亚硝基混合酸和N205/HN03硝化BT时,BIIN的产率较高。 硝酸-硫混合酸最佳反应条件:m(95%硝酸):m(98%硫酸)=45:55,m(混合酸):m(BT)7:1,硝化温度20℃,硝化时间30min,BT TN收率79.7%..

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丁三醇最佳N205/HN03硝化条件:N205浓度6.67%,m(N2O5/HNO3):m(B T)=9:1,硝化温度10℃,硝化时间60min,BT TN收率61.4%.. 在此基础上,对硝硫混合酸和N205/HN03两种硝化试剂进行了改进,提高了体系的硝化能力,提高了BT TN的产率。当m(纯硝酸):m(发烟硫酸):m(Bt)=3.00:3.61:1,硝化温度为20℃,硝化时间为30min时,BT TN收率提高到82.2%。 当m(N205):m(纯硝酸):m(B T)=0.20:2.80:3.61:1时,向N205/HN03滴加发烟硫酸,硝化温度为10℃,硝化时间为30min,BT TN丁三醇收率提高到93.6%。

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