邻苯二甲酸二丁酯制作步骤

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宏元新材生产厂家的小编今天给大家介绍下关于邻苯二甲酸二丁酯制作步骤的相关介绍,邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑剂,那么您知道增塑剂DBP的制作方式什么吗?

邻苯二甲酸二丁酯制作步骤

宏元新材生产厂家的小编今天给大家介绍下关于邻苯二甲酸二丁酯制作步骤的相关介绍,邻苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑剂,那么您知道增塑剂DBP的制作方式什么吗?
要知道,一般情况下,邻苯二甲酸二丁酯的生产是以邻苯二甲酸酐、正丁醇为原料,以硫酸为催化剂,在常压下进行酯化反应。反应后,产物用碱液中和并用水洗涤。
邻苯二甲酸二丁酯实验原理
邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐与正丁醇在强酸催化下反应制得。它经历了两个阶段。第一步是将酸酐醇化为邻苯二甲酸单丁酯,这很容易,稍微加热,当固体酸酐完全熔化时,反应基本结束。反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯和正丁醇酯化得到邻苯二甲酸二丁酯。该步骤为可逆反应,反应难于进行,需要强酸催化和较高的温度,反应时间较长。为了使反应向正向反应的方向进行,常使用过量的醇,并通过油水分离器不断将反应过程中产生的水从反应体系中除去。加热回流,正丁醇与水形成二元共沸物,共沸物冷凝成水分两层,上层醇含20.1%水,下层含7.7%醇水层,上层正丁醇可通过溢流返回烧瓶继续反应。
考虑到副反应的发生,反应温度不宜过高,控制在180℃以下,否则在强酸存在下,会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解。在实践中,反应混合物的最高温度一般不超过160℃。邻苯二甲酸二丁酯广泛用作增塑剂,称为增塑剂DBP,还可用作涂料、粘合剂、染料、印刷油墨和织物润滑剂的添加剂
邻苯二甲酸二丁酯的实验步骤
1、加药:将邻苯二甲酸酐7.4g、正丁醇13.7mL、浓硫酸3滴、沸石数片放入三口烧瓶中;
2、仪器的安装:三口烧瓶的一侧装有温度计,水银球必须伸到液面以下,瓶口中间装有分水器,上面装有冷凝器。水分配器,口的另一侧放有磨塞。
3、反应:先用小火加热,间歇振荡使固体邻苯二甲酸酐消失,增加电压,使反应混合物沸腾,从冷凝管滴入分水器的水位,直到水层在水分离器不加,反应温度升至160℃,停止加热。
4、产品后处理:待反应物冷却至70℃以下时,将反应物倒入分液漏斗中,用等量饱和盐水洗两次,用5%碳酸钠溶液中和,再洗用饱和盐,直到它们呈中性。常压蒸馏除去正丁醇,然后减压蒸馏在180~190℃/1.33kPa下收集馏分。
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