乙酰丙酸甲酯的合成

粘合剂生产厂家的小编今天给大家介绍下关于乙酰丙酸甲酯合成方式的介绍，要知道随着社会的发展，化石资源的逐渐枯竭以及环境和生态系统的进一步恶化，丰富的可再生生物质被视为可持续生产不可再生自然资源的有希望的替代方法。近年来，越来越多的研究人员致力于探索生物质资源的物理和化学转化，通过这种转化可以将生物质转化为生物燃料和化学原料。此外，与其他可再生能源（太阳能，热能，潮汐，风等）相比，生物质是唯一具有特定碳原子数的可再生能源，这对于碳氢化合物燃料和化学产品的合成是必不可少的。因此，生物质资源的开发利用是中国能源工业的发展方向。乙酰丙酸甲酯作为一种重要的化学产品，主要通过乙酰丙酸酯的酯化，生物质的直接乙醇水解和糠醇的水解制备。乙酰丙酸甲酯，一种短链脂肪酸酯，具有潜在的应用价值，可以用作香料和汽油添加剂。因此，乙酰丙酸甲酯被认为是一种新能源化学品。
丙烯酸甲酯的生产方法有：丙烯腈水解法，丙烯直接氧化法和乙烯酮法。
1.丙烯腈水解法以丙烯腈为原料，在浓硫酸存在下水解，然后使水解后的丙烯酰胺硫酸盐与甲醇反应，得到丙烯酸甲酯。通过丙烯腈水合法生产的丙烯酸甲酯每吨产品消耗860kg丙烯腈（98％），960kg甲醇（95％）和2000kg硫酸（93％）。
2.丙烯直接氧化以丙烯为原料，第一步是氧化丙烯醛，再氧化为丙烯酸。丙烯酸与甲醇反应形成丙烯酸甲酯。丙烯直接氧化生产丙烯酸甲酯每吨产品消耗544kg丙烯。
3.以三氟化硼为催化剂，将乙烯酮法与甲醛结合，然后用甲醇快速冷却并酯化生成丙烯酸甲酯。
4.丙烯酸和甲醇的酯化方法中，将丙烯酸，甲醇和膨胀石墨依次加入平底烧瓶中，丙烯酸和甲醇的体积比为1.15∶1。连接分水器和回流冷凝管，将它们放在磁力加热搅拌器上加热并搅拌，并经过一段时间的反应后冷却。通过皂化法计算产率（残余的丙烯酸用碱溶液中和，然后加入定量的KOH溶液进行皂化，过量的KOH用标准HCl溶液滴定以计算酯的产率）。同时，分离出酯，蒸馏反应液，并在65?95℃下收集粗产物。用5％NaCO3溶液洗涤至中性，再用饱和NaCl溶液洗涤2次，然后用无水NaSO4干燥，蒸馏，收集72?74℃馏分，得到产物。
5.改进的回购方法改进的回购方法是Rohmhaas方法和Dobadus方法。前者主要使用气态一氧化碳代替80％羰基镍中的一氧化碳。后者也被称为高压Rapper方法，主要以四氢呋喃为溶剂。
改进的回购方法。反应开始后，一氧化碳与乙炔和醇形成丙烯酸酯，并且羰基镍中的一氧化碳可以被一氧化碳代替，因此可以减少羰基镍的再生和镍的回收。反应的溶剂是醇。反应温度为30?50℃，压力为0.1?0.2mpa，乙炔与一氧化碳之比为（1.01?1.10）：1（摩尔比），甲醇与一氧化碳总量之比为（1.1? 3）：1（摩尔比）。酸含量保持在羰基镍的80％?99％（摩尔比），以抑制氯苯甲酸的形成。该方法易于在常压下操作解决，但仍需要制备有毒的羰基镍。

高压回购法。以四氢呋喃为溶剂，氯化钯为催化剂，氯化铜为促进剂，在200?225℃和8.11?10.13MPa下进行反应。在反应器顶部的未反应的乙炔气体被丙烯酸洗去，然后再利用。将反应器底部的丙烯酸与四氢呋喃溶液混合，并在蒸发四氢呋喃后获得丙烯酸。乙炔的丙烯酸收率约为90％，一氧化碳的收率约为85％。然后在硫酸或离子交换树脂介质中用甲醇将丙烯酸酯化，得到丙烯酸甲酯。例如，酸催化剂用于在丁酯之上的高级酯的生产中进行连续酯化；在丙烯酸乙酯的生产中，通过使用离子交换树脂作为催化剂来获得丙烯酸酯。该方法的特点是：以四氢呋喃为溶剂，将反应所需的乙炔首先溶解于四氢呋喃中，可降低乙炔高压处理的风险，不使用羰基镍，仅使用镍盐作为溶剂。催化剂。但是这种操作压力较高，因此对设备的材料要求较高。

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