乙酰基二茂铁的制备方法

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二茂铁具有类似于苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用，二茂铁的反应通常需在隔绝空气下进行。酰化时由于催化剂和反应条件不同，可得到一乙酰...

乙酰基二茂铁的制备方法

二茂铁具有类似于苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用，二茂铁的反应通常需在隔绝空气下进行。酰化时由于催化剂和反应条件不同，可得到一乙酰二茂铁或1，1′-二乙酰二茂铁。与苯的衍生物的反应相似，由于乙酰基的致钝作用，使两个乙酰基并不在一个环上。虽然二茂铁的交叉构象是占优势的，但发现二乙酰基二茂铁只有一种，说明环戊二烯能够绕着与金属键合的轴旋转。

二茂铁

那么乙酰基二茂铁是如何制备而得的呢？据了解，在50ml圆底烧瓶中，加入1g二茂铁和10ml乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入2ml 85%的磷酸。投料毕，用装有无水氯化钙的干燥管塞住瓶口，沸水浴上加热10min，并时加振荡。将反应化合物倾入盛有40g碎冰的400ml烧杯中，并用10ml冷水涮洗烧瓶，将涮洗液并入烧杯。在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止(要避免溶液溢出和碳酸氢钠过量)。将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用40ml冰水洗两次，压干后在空气中干燥得粗品。

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