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二茂铁的纯化

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浏览: 发布日期:2019-05-23 10:41:48【
信息摘要:

在磷酸的催化下,用乙酸酐酰化二茂铁得到乙酰基二茂铁,得到的粗品通过柱层析法分离提纯乙酰基二茂铁,乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体。

原文标题:二茂铁的纯化

在磷酸的催化下,用乙酸酐酰化二茂铁得到乙酰基二茂铁,得到的粗品通过柱层析法分离提纯乙酰基二茂铁,乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体。


二茂铁


利用二茂铁和乙酸酐发生酰基化反应制备乙酰基二茂铁;色谱分离方法是一种利用物质的物理性质或物理化学性质分离的方法,柱层析法分离提纯乙酰基二茂铁,主要是根据二茂铁、乙酰基二茂铁以及1,1-二乙酰基二茂铁在硅胶上被吸附的牢固程度的差异来实现的。

根据二茂铁的物理性质,即能在100℃以上可以升华的性质,来提纯二茂铁。将得到的粗制二茂铁(橙红色)约3.0g,置于一个干燥蒸发皿中,蒸发皿上盖有一张刺有小孔的滤纸,被刺的小孔毛孔向上。再在这滤纸上架一个大小合适的三角漏斗,其漏斗颈用棉花蓬松堵上,以防二茂铁蒸汽溢出。蒸发皿下面用酒精灯加热,实现空气浴加热的目的。用这种装置将蒸发皿中的粗制品升华完全,金黄色片状接近二茂铁将会自动收集于滤纸上,熄灭酒精灯,用刮刀刮下二茂铁,称重,计算出二茂铁的纯度。


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