采用电化学合成法制备二茂铁,对产品产率和电流效率的影响因素主要有:溶剂、导电盐、环戊二烯、电解电压、极板间距、惰性气体保护方法等。
采用电化学合成法制备二茂铁,对产品产率和电流效率的影响因素主要有:溶剂、导电盐、环戊二烯、电解电压、极板间距、惰性气体保护方法等。
溶剂:由于环戊二烯几乎不导电,所以要加入导电盐,因而要选择一种溶剂,以便能够溶解导电盐,使电解液具有较高的电导率。
导电盐:向溶剂中加入导电盐,主要是起到催化剂和增加电解液导电能力的作用。
双环戊二烯的解聚:环戊二烯单体在室温下放置会慢慢自发进行放热二聚,因此应该冷藏或溶于有机溶剂中储存,并尽快使用,否则会大幅度降低二茂铁的收率。
电解电压:由于电解液电阻大,如果电解电压过小,电流密度也会过小,会导致反应时间过长,最终导致产品收率达不到要求。如果电解电压过大,会导致有机溶剂发生电解。
极板间距:由于非水电解液的导电能力较弱,因此极板间距增大会增加副产物生成的可能性,间距过小严重时会造成电极短路。
温度:温度升高可以降低电位,提高活性物质的扩散速率,有利于电解合成反应的进行。
反应时间:反应时间过长,不但会增加电能的消耗,而且容易使得生成的二茂铁氧化。
惰性气体保护:新生成的二茂铁在电解液中极易被氧化,若不进行惰性气体保护,放置在空气中很快会被氧化。
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二茂铁、晶体二茂铁、氮化硼、叔丁基二茂铁、增塑剂、六方氮化硼、10-羟基癸酸